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水中硬度检测方法

浏览次数:727次发表时间:2017-07-20

硬水 (Hard Water) 一般指需用极多肥皂才能产生泡沫水,同时此类之水容易於锅炉及管线中产生水垢,通常水之硬度(Hardness)是指能使肥皂沉淀之量。肥皂大部份是被钙和镁所沉淀,但亦能被多价离子例如铁、铝、锌、锶和锰所沉淀,只是在水中之阳离子以钙与镁为主要部份,因此水之硬度可说是钙和镁离子之总浓度所代表之特性,通常以相当碳酸钙之量表示之。

当硬度大於碳酸 (Carbonate)硷度及碳酸氢 (Bicarbonate)硷度之和时,与总硷度相等之硬度称为碳酸盐硷度,剩余下来之硬度称为非碳酸盐硬度。当硬度与总硷度相等,或少於总硷度时,则所有之硬度均为碳酸盐硬度,而无非碳酸盐硬度。

一、原理

在含有钙和镁离子且pH值维持在10.0±0.1的水溶液中,加入少量指示剂(如Eriochrome Black T或Calmagite)後,水溶液即成酒红色。若以乙烯二胺四乙酸(ethylenediamine tetraacetic acid,简称EDTA)之二钠盐溶液滴定水溶液,至所有的钙和镁都被螯和时,溶液由酒红色转为蓝色,即为滴定终点。

EDTA亦称乙底酸及其钠盐与某些阳离子作用能生成可溶性复合物。如将少量之染料,如 Eriochrome Black T 在 pH10.0+0.1加到一含有钙和镁之水样时,水样便是酒红色。此时加入 EDTA 滴定液,EDTA便和钙及镁成复合物,当足量之 EDTA 加入使所有之钙和镁均成为复合物後,溶液之色由酒红变为蓝,此时即为滴定之终点。滴定时必需有镁离子存在方可得较明显之终点,所以在缓冲液中加少量之 EDTA 与镁所形成之中性复盐,以供给足量之镁,但又无需同时作一空白水样比对。

pH愈增加,可增加终点之敏度,但 pH 不能太高,以免碳酸钙与氢氧化镁沉淀出来,同时在高 pH 值时染料会变色。本法中采用10.0+0.1之酸硷度相当满意,但需注意滴定时间限定在 5分钟内完成以减少碳酸钙沉淀之可能。

滴定时在正常之室温中举行,如温度靠近冰点,变色非常缓慢,而高温下指示计会分解。通常检验时,以蒸馏水将水样加以稀释以降低碳酸钙沉淀之可能性。

二、试剂

(一)缓冲溶液

1.缓冲溶液I:溶解16.9g氯化铵於143mL浓氢氧化铵中,加入1.25gEDTA之镁盐,以蒸馏水稀释至250mL。

2.缓冲溶液Ⅱ:如无EDTA之镁盐,可溶解1.179g含二个结晶水之EDTA二钠盐和0.780g碳酸镁(MgSO4.7H2O)或0.644g氯化镁(MgCl2.6H2O)於50mL蒸馏水中,将此溶液加入含16.9g氯化铵和143mL浓氢氧化铵之溶液内,混合後以蒸馏水稀释至250mL。

3.缓冲溶液I和Ⅱ应储存於塑胶或硼矽玻璃容器内,盖尽以防止氨气之散失及二氧化碳之进入,保存期限为一个月。当加入1~2mL缓冲溶液於水样中仍无法使水样在滴定终点之pH为10.0±0.1时,即应重新配制该缓冲溶液。

(二)指示剂

很多种指示剂溶液已被认同,如果分析者能证实它们可产生正确值时即可使用。一般而言,指示剂以使用少量而且可得到明显之滴定终点为宜,其浓度则由分析者自行决定。

1. Eriochrome Black T(分析级):溶解0.5g Eriochrome Black T於100g三乙醇胺(triethanolamine)或2-甲氧基甲醇(2-methoxymethanol)中,每50mL被滴定溶液中加入2滴此指示剂。(注意:为减少误差,指示剂宜於使用前配制)

(三)EDTA滴定溶液,0.01M

1. 加入3.723g分析试药级含二个结晶水之EDTA二钠盐於少量蒸馏水中,再以蒸馏水稀释至1,000mL,并依四之步骤,以标准钙溶液标定之。

2. EDTA滴定溶液能自普通玻璃容器中萃取一些含有硬度之阳离子,因此应贮存於PE塑胶瓶或硼矽玻璃瓶内,并作定期性之再标定。

(四)标准钙溶液

秤取1.000g一级标准品之无水碳酸钙粉末,放入500mL三角烧瓶中,缓缓加入1+1盐酸溶液至所有碳酸钙溶解。加入200mL蒸馏水,煮沸数分钟以驱除二氧化碳,冷却後加入几滴甲基红指示剂,以3M氯化铵或1+1盐酸溶液调整至中间橙色。移入1L量瓶中,以蒸馏水冲洗并稀释至刻度,即得相当於1mL含有1.00mg碳酸钙之标准钙溶液。

三、采样及保存

取500mL水样,盛装於玻璃或塑胶瓶中,添加硝酸使水样之pH值小於2.0,并於7天内完成分析。

四、步骤

1. 取25mL或适当体积水样(EDTA滴定溶液之用量不超过15mL为宜)置於三角烧瓶或其他适当容器内,以蒸馏水稀释至50mL。

2. 经消化处理之水样或稀释後之水样若为酸性时,应加入缓冲溶液或适当浓度之氢氧化钠溶液,将水样调整至约pH7.0。

3. 加入1~2mL缓冲溶液,使溶解之pH为10.0±0.1,并於5分钟内依下述步骤完成滴定。

4. 加入1~2滴指示剂溶液或适量乾燥粉末状指示剂。

5. 慢慢加入EDTA滴定溶液,并同时搅拌之,直至淡红色消失。当加入後几滴时,每滴的间隔时间约为3至5秒,正常的情况下,滴定终点时溶液呈蓝色。

6. 滴定时如无法得到明显之滴定终点颜色变化,即表示溶液中有干扰物质或者指示剂已变质,此时需加入适当之抑制剂或重新配制指示剂。

7. 在日光或日光灯下滴定,因普通之白热灯光会使蓝色之滴定终点带点红色。

五、结果处理

硬度(以碳酸钙表示,mg/L)=?

A:水样滴定时所用EDTA溶液体积扣除空白分析所用EDTA溶液体积 (mL)。

B:1.00mL EDTA滴定溶液所对应之碳酸钙毫克数 =?

V:水样体积(mL)



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